缩聚温度的影响缩聚温度对聚醋合成影响很大。温度高低,升温速度的快慢对聚酯色泽.分子量控制,酸值的降低都有直接关系。
对己二酸/己二醇,丙三醇系聚酯合成.反应温度在134°C左右开始有生成水排出。随着反应水的排出,缩聚反应向聚酯方面进行,釜内温度逐渐提高。系统酸值逐渐下降。物料升温速度除取决于热源的大小外,还与控制蒸汽出口温度的高低有关。一般控制在水的沸点以上。如果蒸汽出口温度控制得高,则出水快,酸值降低也快,醇损失量就大。反之亦然‘该系统控制蒸汽出口温度在120士2‘c,釜内升温既快,醇损失又小。
反应后期需真空脱水降低酸度。抽空温度对成品也有影响。若釜内温度控制较高,则聚酯酸度降得虽然快,但抽出物多.成品分子量容易偏高。对己二酸系聚酯一般控制抽真空的釜内温度为220一230℃为适。,抽空阶段聚酯分子量,酸值随着釜内温度的变化而变化。总之。提高温度能够强化反应,但温度过高会使带出的醇量多和聚酯降解。因此必须严格控制缩聚的升温速率和高温度点。
(3)真空度的影响
提高真空度也是强化聚醋反应的一种手段,随着反应的进行,缩合物粘度度增大,低分子物不易排出,可逆反应增多,反应速度逐渐减慢。要加热强化反应,可再提高釜温,但容易使聚醋色泽变深。因此为缩短反应时间,降低生产周期,采用抽空方法抽出低分子物,提高反应速度,使反应才能进行完全.开始抽空时真空度不宜过大,因为开始抽空时,釜内缩合物中水和低分子物多.如果真空度升得太快,容易将醇带出和发生液泛现象,所以采取逐渐升高真空度的办法,以保证水蒸出而不使醇带出。但至反应后期真空度越高,抽出低分子物速度越快,对反应越有利,反应越容易进行到底。抽空脱水过程温度和时间对聚酯分子量和酸度的影响。
(4)时间的影响
缩聚反应的时间,取决于温度,真空度及升温速度与流出物速度等。缩短反应时间不仅影响设备的生产能力而且可确保产品质量。缩聚时问短,产品受高温作用的时间也相应缩短,产品的色泽浅。聚酯合成开始小时采用回流,酸值下降很快,以后酸值下降不显著。必须及时将反应水排出,使反应继续进行,否则,由于釜内生成水不能及时排出,延长反应时间和升温速度‘因此,控制竖式冷凝器上端温度在120°C,使生成的水随着反应的进行,随时排出,减少醇的损失,保证酸醇比,有利于反应的进行,从而获得合格分子量聚酯。反应后期,物料进入高温阶段,酸度降得很慢,再延长高温期意义不大,必须及时转入抽真空阶段,使酸度继续下降达到合格要求,抽空时间越长,真空度高.低分子物抽出量就越多,聚酸平均分子量越大,经值越小。