1、用MDI和聚丙二醇为原料
将夹套釜与达到预设温度的水浴连接,通氮气O.5 h,在氮气气氛下,将一定量MDI粉末加入反应釜中,待其融化后,按-NC0和-0H物质的量之比为2,将聚丙二醇(PPG,天津第三石油化工厂,数均分子量1 00O,羟值112 m/g)一次或连续地滴加到反应釜中进行反应。定时从反应体系中取样测-NCO的浓度。由于本实验配比为2:l,所以将反应程度达到50%视为反应终点。对于直接使用的预聚体,适当降低聚合温度有利干降低产品黏度(60-70℃);对于需要储存一段时间使用的预聚体,适当提高聚合温度有利于降低体系黏度、稳定性更好(80-90℃)。直接使用的预聚体,适当延长滴加时问有利于降低产品黏度;而需要储存一段时问使用的预聚体,一次性加料有利于降低体系黏度、稳定性更好。)
测试方法
采用二正丁胺法测定-NC0基团的浓度,并根据.NCO的浓度计算-NCO基团的反应程度(a)。
2、甲苯二异氟酸酯(TDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料
(1)将称量好的TMP加入磨口烧瓶,同时加入10~20g纯苯,和TMP等质量的环己酮,加热脱水。脱水完成后,停止加热.将脱水的TMP密闭保温待用。
(2)连接好合成装置,将水浴槽的温度设定在指定温度,将称量好的TDI加到四口瓶中,开动搅拌。将已经脱水的TMP溶液加入到恒压漏斗中,在l小时左右滴加完毕.再反应3~4个小时出料。
(3)在滴加完毕后开始取样.以后每隔20~25分钟取一次样.分别测试黏度、固含量、NCO含量。待所有指标达到预期值后.降温、出料,即得聚氨酯预聚物.
3、用TDI和聚丙二醇(PPG)为原料
在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计和氮气接管的四口烧瓶中计量加入脱水处理过的聚丙二醇(PPG),通入干燥氮气, 搅拌, 待温度升至50-55℃ 时开始缓慢滴加计量的甲苯二异氰酸酯(TDI,2,4-与2,6-异构体之克分子比为80:20,)维持反应温度为80℃+-2℃, 控制滴加在1h完成。继续在此温度下反应2h后出料。